纳米纤维素气凝胶在空气净化领域的研究进展
文献引用格式:马文龙,陈强,杨凯璐,等.纳米纤维素气凝胶在空气净化领域的研究进展[J]. 纺织科技进展,2025,47(7):11-16.
纳米纤维素气凝胶在空气净化领域的研究进展
马文龙1,陈 强1,杨凯璐1,胡雪敏1,2*,李权芝1,李祥胜1
(1.新疆科技学院,新疆 库尔勒 841000;2.河北科技大学,石家庄 050018)
基金项目:新疆科技学院校级科研基金项目(2024-KYPT41)
第一作者:马文龙(1999—),男,硕士,研究方向为纤维基空气过滤材料制备及应用。
*通信作者:胡雪敏(1975—),女,教授,博士,研究方向为纺织功能新材料。
摘 要:空气污染是目前制约经济发展、危害人体健康的重要因素之一,纳米纤维素气凝胶具有原材料绿色环保、比表面积大、孔隙率高等优点,在空气净化领域备受关注。综述近年来纳米纤维素气凝胶在空气净化领域的研究进展,重点介绍纳米纤维素气凝胶的制备方法及其在空气净化领域的应用。讨论纳米纤维素气凝胶在制备及应用过程中存在的问题,指出未来发展应以优化工艺流程和功能性改性为重点方向,以期拓展纳米纤维素气凝胶空气过滤材料的应用范围。
关键词:纳米纤维素;气凝胶;过滤器;CO2吸附;颗粒物吸附
随着全球工业化进程加快,空气污染问题日益严重,对环境造成严重影响[1]。其中,空气污染的主要指标是PM,CO2是导致气候变化的关键因素。PM是指空气中的气溶胶颗粒物,主要成分包括矿物质(如硅酸盐、硫酸盐和硝酸盐)和有机物质(如有机碳和单质碳)等。根据气溶胶颗粒物空气动力学直径的大小,PM可分为粗颗粒(2.5~10 μm)、细颗粒(0.1~2.5 μm)和超细颗粒(<0.1 μm),即PM10、PM2.5和PM0.1。PM2.5又被称为可吸入颗粒物,其能够直接进入人体支气管和肺部,对人体危害极大[2-3]。CO2主要由化石能源的燃烧产生,是导致全球气候变暖的主要因素[4]。自18世纪以来,空气中的CO2浓度增加近130 ppm,据IPCC预测,到2100年全球气温将上升1.8 ℃[5]。空气污染和气候变化无疑会对人类身体健康及生存环境造成极大的危害,因此,采用空气过滤器是缓解空气污染问题、保护人类健康的有效措施。
传统的空气过滤器滤芯以非织造材料为主,存在对PM2.5的过滤效果较差、原材料不可降解等问题[6]。纳米纤维素气凝胶(NCBA)是具有微小互联孔隙和3D网络结构的固体材料,具有密度低、比表面积大、孔隙率高、生物相容性好以及可降解等特点[7-10]。其高孔隙率和介孔尺寸为吸附微小颗粒物和气体分子提供了良好的通道,而高比表面积增加了气固接触面积,极大地提高了吸附效率,使其在空气净化领域具有良好应用前景。文中综述纳米纤维素气凝胶的制备方法及其在空气净化领域(CO2、PM 捕获)的应用,并分析了其在空气净化领域的应用潜力。
1 纳米纤维素气凝胶的制备
纳米纤维素气凝胶是一种新型的多孔纳米材料,常用溶胶-凝胶法制备[11]。溶胶-凝胶法制备过程包括2个步骤:凝胶制备和干燥。
1.1 凝胶制备
纳米纤维素气凝胶制备可分为纳米纤维素(CNF)的分散和交联2个过程。CNF的化学结构中存在的3个活性羟基有利于形成分子内及分子间氢键,使纤维间产生自聚集和纠缠。在纳米纤维素表面引入负电荷官能团[如羧基(COO- )和磺酸基(SO3- )],官能团之间的静电斥力会阻止纤维聚集。当CNF分散在水中,氢键和长卷曲纤维的缠结形成三维缠结网络[12]。这种缠结网络成为凝胶的网络骨架,有助于增强凝胶的强度和模量。
纳米纤维素气凝胶的形成还需要经历交联过程(主要有化学交联法和物理交联法)[13],这有助于气凝胶保持其三维结构。化学交联法是通过添加化学交联剂(戊二醛等)实现的,它们可以在纤维素链之间形成不可逆的共价键。林伟杰等[14]以海鞘纤维素为原材料,氧化石墨烯(GO)和海泡石为阻燃剂和增强材料,戊二醛为交联剂,利用冷冻干燥法制备具有阻燃性能的海鞘纳米纤维素气凝胶。Shaheed等[15]以N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,通过冷冻干燥法将铜配合物与纳米纤维素结合制备气凝胶。在有机染料和重金属离子吸附领域具有优异的效果。物理交联法则是通过离子间相互作用、静电相互作用、氢键和范德华力进行交联。Zhou等[16]将纳米氧化铝加入纤维素纳米纤维水溶液,纤维素中的羟基和羧基与纳米氧化铝中的氧元素形成氢键,制备的气凝胶比表面积和对有机溶剂的吸附能力明显提升,在航空航天、建筑、交通和石化工业等领域具有广阔发展前景。
1.2 干 燥
经过CNF的分散和交联,NCBA的液相被气相取代,形成稳定的三维网络结构。在纳米纤维素气凝胶制备过程中,气凝胶干燥方法至关重要,能够控制气凝胶形成多孔三维结构。合适的气凝胶干燥技术对于控制气凝胶保持原有多孔结构、不变形、不塌陷及不收缩等具有重要作用。在溶剂去除过程中,常用的干燥技术有常压干燥法、超临界干燥法和冷冻干燥法[17]。
1.2.1 常压干燥法
气凝胶制备过程中的主要溶剂就是水,在溶剂蒸发过程中,表面张力较大的水在气-液界面之间存在较大的毛细管压力和作用在孔壁上的作用力,导致孔隙结构可能会发生坍塌和破坏。因此,可以通过降低溶剂表面张力、增大并均匀凝胶孔径等方法减小毛细应力,例如使用表面张力小的溶剂代替NCBA中的水或乙醇,或加入一些表面活性剂来降低溶剂表面张力。Li等[18]利用三缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)和聚乙烯亚胺(PEI)与CNF进行化学交联,用表面张力较小的丙酮取代凝胶中的水,在常压干燥下得到NCBA。常压干燥法制备的NCBA具有比冷冻干燥法更大的比表面积,还具有成本低、能耗低和工艺简单等优点,在规模化生产中具有巨大潜力。
1.2.2 超临界干燥法
超临界干燥法是利用具有特殊溶解度、扩散性和较低的表面张力的超临界流体代替NCBA中的溶剂。通过控制合适的温度和压力,使溶剂达到临界点,然后缓慢释放压力并冷却。由于溶剂在此过程中不会产生明显的表面张力,因此湿凝胶可以转化为气凝胶,同时保持其骨架结构。在超临界干燥条件下,通常使用超临界点较低的超临界CO2和乙醇作为制备纳米纤维素气凝胶的合适超临界流体。Zhang等[19]以乙醇代替细菌纳米纤维素气凝胶中的水,再利用甲基三甲氧基硅烷、表面活性剂等对其进行改性并再次超临界干燥,制备的复合细菌纳米纤维素气凝胶比表面积达到660m2/g,导热系数低至0.015 3 W/(m·K),力学性能优异,广泛适用于航空航天和工业等领域。然而,乙醇的临界温度高于200 ℃,这给使用乙醇作为超临界流体带来了危险,同时也给大规模生产带来了挑战。虽然超临界干燥是制造气凝胶的传统方法,但该工艺成本高且操作复杂,很少用于制造基于纤维素的混合气凝胶。
1.2.3 冷冻干燥法
冷冻干燥是制备气凝胶的常用方法,是一个升华干燥的过程:①将纳米纤维素湿凝胶冷冻成固态;②在一定的低压和低温下,内部凝胶中的冷冻溶剂(主要是水)直接由固态升华为气态;③随着溶剂的排出,保留若干孔隙,形成多孔气凝胶[20]。此方法有效减小了干燥过程中由气液表面张力形成的毛细压力,保证骨架结构的完整性。与其他干燥方法相比,冷冻干燥会产生更大的孔隙尺寸[21]。Yin等[22]以胍基功能化丝胶和CNF为原料,利用冷冻干燥法制备了具有蜂窝网络状结构的胍基功能化丝胶/纳米纤维素气凝胶,其孔径分布在10~35 μm,表现出对重金属离子优异的吸附性能。闫加桐等[9]将溶胶凝胶法、原位生长法和冷冻干燥法结合制备了竹纤维素/硼酸锌复合气凝胶,气凝胶密度仅为0.039 2 g/cm3,具有优异的吸音和阻燃性能。
2 应用领域
NCBA具有比表面积大、孔隙率高、机械强度大以及可降解性[23]等优点,此外,还含有许多官能团,如未改性纤维素中的羟基,以及改性纤维素中的胺基和羧基,这使它们能够高效捕获CO2气体和颗粒物,在空气净化领域具有广阔的应用前景。
2.1 CO2 气体吸附
空气中CO2含量增加是导致全球变暖和海平面上升等环境问题的主要原因之一,因此有必要设计高效碳捕获和封存方法。从大气中捕获CO2是一个具有挑战性的过程,涉及捕获、压缩、运输和永久储存。传统碳捕获方式主要包括燃烧前捕获、富氧燃烧和燃烧后捕获,目前,最成熟的CO2捕获方式是燃烧后捕获技术,主要通过溶液吸收法、膜分离法、低温分离法和固体吸附法等[24]。溶液吸收法主要应用于工业捕获CO2,但存在设备昂贵、能耗高、二次污染严重等问题,主要应用于高浓度CO2捕获。低浓度CO2主要采用固体吸附法捕获,多采用具有高孔隙率和高比表面积的多孔材料吸附(物理吸附法)以及活性官能团与CO2形成化学键实现CO2吸附(化学吸附法)。物理吸附法多采用活性炭、沸石及金属有机骨架材料等多孔吸附材料,但吸附效果不稳定、吸附容量小、选择性差,适用于小规模CO2吸附[25]。化学吸附法通常是将含有碱性氨基的官能团负载到固体吸附材料上,提供可与CO2键合的碱性基团,增强与CO2的作用力[26]。一般来说,碱性基团数量越多,CO2吸附容量越大。
纯纳米纤维素气凝胶对CO2亲和力较弱、吸附能力较差,为提高NCBA对CO2 捕获效率,提出在纳米纤维素负载碱性基团进行表面功能化改性。Zhang等[27]受到N-(2-氨乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧硅烷(AEAPMDS) 功能化改性NCBA并提高吸附能力的启发,通过水热法将氨基硅烷官能团接枝到CNF上,再通过叔丁醇溶剂交换和冷冻干燥法制备气凝胶,与超临界干燥法制备的NCBA相比,在常温常压条件下对CO2的吸附容量达到了1.68 mmol/g。Xu等[28]利用3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷(APMDS)对纤维素纳米晶体(CNCs)进行了接枝改性,通过冷冻干燥法制备了功能化纳米纤维素气凝胶。改性后NCBA的胺负载量高达7.06 mmol/g,对CO2的吸附容量达到2.57mmol/g。Sepahvand等[29]利用邻苯二甲酰亚胺改性纤维素纳米纤维以吸附二氧化碳,在邻苯二甲酰亚胺含量为1.5%时, CO2的吸附量显著增加,这可能是由于CO2与—NH2 基团的键合增加。改性纳米纤维素气凝胶比表面积增加95%,其Qf为0.072 Pa-1,具备优异空气过滤器的特性。Zhang等[30]以氨基硅烷作为改性剂制备了胺化纳米纤维素气凝胶,改性剂的引入降低了纤维素气凝胶的比表面积和孔体积,但氨基的引入大大增强了改性纳米纤维素气凝胶的CO2化学吸附能力,改性纤维素气凝胶的CO2吸附容量(1.59mmol/g)是原始气凝胶的7.4倍。
混合纳米纤维素气凝胶通过结合不同化合物(如MOFs、石墨烯、富勒烯、碳纳米管等)以提高物理、化学性能,利用不同化合物的特性来增多吸附位点,提高CO2吸附能力。Valence等[31]在室温下将叶状类沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-L)原位合成到CNF中,然后加入明胶基质并冷冻干燥制备CNF/ZIF-L/明胶气凝胶。由于ZIF-L的多层结构,混合气凝胶具有分层多孔性、高孔隙率和低密度性,对CO2的吸附能力达到0.66 mmol/g。ZIF-L在纤维素网络中的分散增加了材料的性能,为MOFs混合材料制备开辟了新的途径。Zhang等[32]采用分步加热法、冷冻干燥法得到CNF/PVA/GO 气凝胶,再通过高温碳化制备轻质多孔CNFs/PVA/GO碳气凝胶复合材料。经过碳化之后,其对CO2 吸附能力达到19.32 mmol/g。Sun等[33]以生态友好的魔芋葡甘露聚糖(KGM)和氧化纤维素纳米纤维(TOCNF)为原料,1,3,5-均苯三羧酸铜金属有机骨架(HKUST-1)为吸附剂,利用真空浸渍法结合定向冷冻干燥工艺制备了KGM/TOCNF@HKUST-1复合气凝胶。KGM/TOCNF的中孔/大孔结构与HKUST-1微孔相协同,对CO2/N2的吸附选择性可达18.42,CO2的吸附能力为3.50 mmol/g。通过将CNF与其他天然聚合物混合,能够改善纳米纤维素气凝胶力学性能不足的问题,降低功能化改性过程中对环境的破坏。
NCBA吸附CO2多是在常温条件下进行的,对于高温烟尘中CO2的去除仍存在一定困难。Chen等[34]以植酸为阻燃剂制备了耐高温纳米纤维素气凝胶,在1300 ℃的火焰中持续70 min而不被破坏,且极限氧指数(LOI)高达45.9%,表现出优异的耐高温性能,为后续NCBA吸附高温气体的研究提供了思路。
2.2 颗粒物吸附
大气中的颗粒物捕获主要通过拦截、惯性、扩散、重力和静电效应等方式[35],传统的空气过滤材料包括无纺布、玻璃纤维和合成纤维等,过滤效率较低且主要依赖机械作用拦截颗粒物,可通过加厚滤材层数实现高过滤效率,但压降也剧增[36]。静电纺丝膜孔隙率高、孔径小,能够满足高效低阻的要求,是目前备受欢迎的空气过滤材料之一。然而其机械性能太差,大大限制了应用领域。气凝胶材料因其高比表面积、超低导热性和超低堆积密度,非常适合于空气过滤,然而大多数生物质气凝胶存在机械性能不足、过滤性能差等问题[37]。纳米纤维素气凝胶的高比表面积和高孔隙率降低了过滤阻力并增加了颗粒与纤维碰撞的频率,且具有良好的可重复使用性和机械性能,使其成为一种新型绿色空气过滤材料。Nemoto等[38]将氧化纳米纤维素分散在叔丁醇/水混合物中,利用冷冻干燥法制备高性能氧化纳米纤维素气凝胶过滤器。叔丁醇分子的存在促进微纤维的分离,改变了冰晶体的形态和生长动力学,使空气过滤器从片状多孔结构转变为蛛网状结构。对PM0.125的过滤效率达到99.999%,表现出优异的颗粒物过滤性能。Lu等[39]将CNF/水/叔丁醇混合物通过冷冻干燥工艺获得了具有蛛网状结构的空气过滤器,其对PM0.3的过滤效率达到99%。此方法为可再生材料制造高性能空气过滤器奠定了基础,其孔隙形成机制为多孔材料的结构调整提供了指导。
过滤器的孔隙率和静电吸附作用在去除颗粒物方面起着重要作用,通过将CNF与其他生物聚合物混合,改善过滤器孔隙率,增强静电吸附效果。Xiong等[40]利用硼砂与PVA 和纳米纤维素交联制备水凝胶,将其均匀刮涂在瓦楞纸表面,再通过冷冻干燥得到PVA/硼砂/CNF气凝胶/瓦楞纸复合滤材。CNF的加入大大丰富了气凝胶的孔隙结构,使其对不同粒径颗粒物均具有良好的过滤能力,对PM1.0过滤效率可达92%。Sepahvand等[41]以CNF和壳聚糖(CS)为原料制备了新型纳米纤维素基过滤器,当CNF的浓度增加时,过滤器的孔隙率和孔径减小。CNF浓度为2%时,对PM2.5过滤效率达到99.56%。Zhao等[36]混合CNF、PVA和竹活性炭(BAC)并利用冷冻干燥技术制备了CNF/PVA/BAC气凝胶滤材。通过CNF网络结构和BAC静电吸附协同作用,常温下对PM2.5的过滤效率达到99.69%,在200 ℃下以及多次水洗重复使用条件下过滤效率仍保持在 95%以上。
具有高比表面积和多孔结构的材料经常用于选择性地吸附空气中的有害物质,这是纯纤维素气凝胶所不能达到的。金属有机骨架(MOFs)是一种新型多孔晶体材料,具有高比表面积、可调节孔径大小、均匀分布金属中心等特点[42]。此外,MOFs材料还具有丰富的碱性官能团、开放的金属位点以及表面电荷[43-44],使得其在空气过滤、气体吸附方面具有较大的优势。因此,将MOFs与纳米纤维素结合去除空气中的有害物质成为重要发展方向。Ma等[45]采用绿色原位沉积法制备了一种可生物降解的多功能 Ag-MOFs@CNF@ZIF-8多层结构空气过滤器,ZIF-8纳米粒子的加入大大提高了过滤器的比表面积,丰富了吸附位点,并增强了气体吸附能力,对PM2.5过滤效率达到94.3%。MOFs粒子释放出 Ag+、Zn2+等活性金属离子,增强了纤维素层之间的界面结合力,不仅表现出优异的机械性能,还赋予过滤器良好的抗菌活性。
3 结论与展望
纳米纤维素气凝胶具有孔隙率高、密度小、比表面积高、环境友好和成本低等优点,其独特的三维多孔结构、易于表面修饰和具有优异吸附能力使其在空气净化领域应用广泛,但仍存在一些问题尚未解决。在后续的研究中可从以下方向做出突破。
(1)简化多功能纳米纤维素气凝胶过滤器制备流程,改善纳米纤维素纤维取向性和力学性能。
(2)多功能纳米纤维素气凝胶过滤器制备过程减少有机溶剂及难降解原料的使用,探索绿色、低成本、流程简便的制备方法。
(3)开发可在极端条件下连续使用的纳米纤维素气凝胶。纳米纤维素气凝胶过滤器易受到环境湿度、温度、污染物浓度等因素的影响,可通过疏水改性、引入无机粒子等方法对其进行进一步改性,以满足应用要求。
(4)理想的空气过滤器应能够同时去除多种有害物质(挥发性有机化合物、PM、病菌等),简单的材料堆叠会增加过滤器厚度、增大压降,不利于其在个人防护用品方面的应用。
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